2020版中國藥典四部0512高效液相色譜法對(duì)拖尾因子（T）有所定義。

當(dāng)以峰高作定量參數(shù)時(shí)，除另有規(guī)定外，T值應(yīng)在0.95~1.05之間。以峰面積作定量參數(shù)時(shí)，一般的峰拖尾或前伸不會(huì)影響峰面積積分，但嚴(yán)重拖尾會(huì)影響基線和色譜峰起止的判斷和峰面積積分的準(zhǔn)確性，此時(shí)應(yīng)在品種正文項(xiàng)下對(duì)拖尾因子作出規(guī)定。這時(shí)我們發(fā)現(xiàn)，2020版中國藥典對(duì)于拖尾峰有兩種情況，一種為峰高定量，另一種為峰面積定量，各有不同解釋。

藥典內(nèi)容

① 流動(dòng)相pH

當(dāng)流動(dòng)相pH處于化合物pKa附近時(shí)可能會(huì)出現(xiàn)化合物處于離子態(tài)與分子態(tài)共同出現(xiàn)的情況，此時(shí)可能出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象?？梢钥紤]將流動(dòng)相pH調(diào)整至化合物pKa±2的范圍以避免此類現(xiàn)象。

② 進(jìn)樣溶劑

當(dāng)進(jìn)樣溶劑洗脫強(qiáng)度強(qiáng)于初始比例流動(dòng)相時(shí)，可能出現(xiàn)溶劑效應(yīng)。拖尾峰是溶劑效應(yīng)的現(xiàn)象之一?？梢钥紤]使用初始比例流動(dòng)相作為進(jìn)樣溶劑，或使用溶劑效應(yīng)消除器。

①雜質(zhì)

樣品中混有雜質(zhì)干擾化合物峰型，導(dǎo)致出現(xiàn)峰拖尾情況。可以考慮前處理中對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行去除，或是調(diào)整分析方法分離雜質(zhì)。

②樣品過載

樣品進(jìn)樣量過高導(dǎo)致過載時(shí)也可能產(chǎn)生拖尾情況?？梢钥紤]降低進(jìn)樣量，或?qū)悠愤m當(dāng)稀釋。

①封端不充分

封端不充分或不封端的色譜柱，在分析堿性化合物時(shí)常會(huì)發(fā)生拖尾現(xiàn)象，其原因是樣品與色譜柱硅膠顆粒表面上的酸性或離子化硅羥基之間發(fā)生相互作用導(dǎo)致拖尾。此時(shí)可以考慮更換為封端更為完善的色譜柱或者是添加掃尾劑三乙胺等添加劑優(yōu)化峰型。

②篩板堵塞

當(dāng)色譜柱篩板堵塞時(shí)可能會(huì)出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象，主要是因?yàn)榛衔餆o法同時(shí)穿過篩板，出現(xiàn)了前后不同的通過時(shí)間，導(dǎo)致譜峰擴(kuò)散拖尾?？梢钥紤]進(jìn)行色譜柱沖洗以及加裝固體顆粒物過濾部件。。

③柱效降低

當(dāng)色譜柱長時(shí)間使用后，色譜柱柱效逐漸下降是拖尾發(fā)生的原因之一。可以考慮進(jìn)行色譜柱沖洗或更換新柱。

關(guān)于我們 | 鯤霆生物